Как правило, пилотный масштаб производства является важным этапом на пути от научно-исследовательской лаборатории до опытно-промышленного или производственного предприятия. Основной целью данного этапа является производство продукции в килограммах. На данном этапе технология апробирована только в лабораторном масштабе и многие параметры являются неизвестными. Лаборатория для пилотного производства так же используются для разработки процессов, которые можно легко повторить на опытно-промышленной установке или на производстве. Химик, получающий методику от исследовательской лаборатории, должен за короткое время получить значительное количество продукта. Для этого ему нужна гибкая система, которая не должна быть полностью автоматизирована или должна присутствовать возможность переключения на ручной режим управления.
Как правило, подобная система состоит из реактора с рабочим объемом от 15 до 250 л. Для эффективного перемешивания применяется мешалка с изогнутыми лопастями и диапазоном скоростей вращения от 0 до 350 rpm. Также необходимо наличие систем нагрева и охлаждения, характеристики которых зависят от процесса. Твердые вещества добавляются непосредственно в реактор через загрузочный люк. Жидкости добавляются из подпиточной емкости с помощью клапанов или дозирующих насосов с регулировкой скорости потока. В большинстве случаев оборудование используется для очищения и разделения фаз. Дистилляция обычно осуществляется с использованием одного или нескольких параллель- но соединенных конденсоров и дополнительного конденсора для защиты вакуумного насоса от любых химических веществ. Фазы разделяются в реакторе с помощью донного выпускного клапана или посредством дистилляции через фазоразделитель. Для данного процесса иногда требуются колонки.
Дистиллят получают во вторичном реакторе или в простом стеклянном сосуде для сбора растворителей. Конденсаторы необходимо охладить водопроводной водой, используя имеющуюся систему охлаждения с гликолем или отдельную холодильную установку. Для снабжения системы инертным газом необходим источник азота, а для проведения процесса дистилляции – источник вакуума. Отработанные газы необходимо удалять прежде чем они попадут в окружающую среду. Это можно сделать с помощью скруббера. Для последующих процессов или другого оборудования, например центрифуги, иногда требуется использование фильтров. В лабораториях пилотного масштаба можно дорабатывать, изменять или производить оценку процесса. Также оборудование может использоваться на производственном предприятии для быстрого решения проблем, возникающих в процессе производства.
Почему именно стекло?
Наиболее очевидным критическим параметром является химическая стойкость. Стекло устойчиво ко всем кислотным реакциям и некоторым щелочным реакциям. Наиболее подходящим вариантом является боросиликатное стекло, поскольку подобное оборудование может использоваться для различных процессов, которые уже ренее проводились в исследовательской лаборатории с применением реакторов из боросиликатного стекла. Помимо очевидного преимущества стекла (прозрачности), оно значительно дешевле других материалов. Чем больше видит химик, тем легче ему влиять на процесс и изменять его. Во многих случаях требуется прямое вмешательство химика в процесс. Необходимо вручную записывать и оценивать происходящее, т.е. регистрировать такие параметры, как температура, давление, скорость мешалки и значение pH. Именно поэтому стекло является наиболее подходящим материалом для производства в лабораториях пилотного масштаба.
Вопросы безопасности
Использование стекла в лаборатории не является проблемой, но в случаях использования оборудования большого объема применение стекла вызывает сомнение с точки зрения безопасности. В Европе существуют строгие правила и требования, которые необходимо соблюдать при использовании оборудования из стекла. Именно поэтому давление в подобных установках ограничено – от полного вакуума до максимального значения 0,5 бар, устройства при этом защищены предохранительными клапанами. Иногда оборудование устанавливается в вытяжные шкафы не только для дальнейшей защиты оператора, но и для уменьшения воздействия на окружающую среду, если речь идет о взрывобезопасности.
Нагрев и охлаждение
Другим критическим параметром при выборе материала является его способность к нагреву и охлаждению. Стекло является хорошим изолятором, свойство которого зависит от толщины. Именно поэтому лучшие реакторы – это эмалированные стальные сосуды. В данном случае диапазон рабочих температур может изменяться от –60 °C до +200 °C и даже –80 °C в случае применения специальных покрытий. Для реакции при температуре ниже –125 °C требуется сосуд Hastelloy без стеклянной секции со специальной рубашкой для жидкого азота. Во всех случаях верхняя часть сосуда может быть выполнена из стекла, так как все процессы разделения происходят при более высокой температуре. Верхняя стеклянная секция рассчитана на темпе- ратуру от –60 °C до +200 °C. Данное ограничение установлено не из-за использования стекла, а вследствие применения PTFE прокладок.
Герметичность
Герметичность всей системы является еще одним критическим параметром. И не только с точки зрения снижения производительности вакуумного насоса. Поскольку кислород, как правило, негативно влияет на процесс, необходимо создать инертную среду. Этого можно достичь путем добавления азота и сведения к минимуму проницаемости соединений или уплотнений.
BÜCHI предлагает уникальный способ герметизации уплотнений: затяните каждое соединение с помощью шарниров и держателей. Держатель представляет собой отполированную полусферу, а шарнир имеет механическую PTFE подкладку. Сборка осуществляется с помощью четырех винтов с пружинами, обеспечивающими отличную изоляцию, даже если обе детали смещены. Четыре пружины компенсируют любое смещение на несколько градусов без ущерба для герметичности и без использования каких-либо дополнительных гибких элементов. Благодаря PTFE уплотнению, особенно при повышенных температурах, пружины также будут компенсировать любое смещение. Все это обеспечит минимальную степень утечки и уменьшит количество кислорода, попадающего в среду реактора. Степень утечки в установке среднего размера с использованием этой системы – ниже 5 мбар/ч.
