Вопросы масштабирования являются насущной проблемой для лабораторий и производств в различных отраслях. Как известно, при увеличении объёмов загрузки зачастую ухудшается воспроизводимость результатов, а также параметры химико-технологического процесса. Возможность применения интегрированных систем автоматизации как для небольших лабораторных реакторов, так и для наработки опытных партий продукта, используя единую платформу, позволяет существенно облегчить процесс масштабирования.
Платформа FlexyConcept от SYSTAG позволяет осуществлять контроль за всеми ключевыми показателями процесса. При этом все данные могут быть отображены в графической или табличной форме. Сравнение показателей на диаграммах позволяет наблюдать и анализировать изменения в протекании реакции, происходящие при переходе от малых объёмов к большим, и приводить результаты в соответствие, варьируя показатели процесса.
Для первого шага масштабирования применяется стеклянный реактор с тройной рубашкой FlexyPAT-1.
Технические характеристики реактора:
- Объем: 2000 мл.
- Материал: боросиликатное стекло.
- Диапазон температур: –60…+250 °C.
Функции автоматизации:
- 2 параллельных канала дозирования жидкостей.
- Контроль скорости мешалки – 10–200 об/мин.
- Режим контроля температуры Tруб. / Tр.м.
- Измерение и контроль pH.
- Измерение/контроль давления и вакуума.
- Контролируемая подача инертного газа.
ХОД ЭКСПЕРИМЕНТА
После оптимизации параметров эксперимента при помощи системы FlexyCUBE можно переходить к масштабированию процесса. Помимо химии реакции, внимание должно быть сосредоточено на физических аспектах процесса. При протекании таких процессов, как разделение фаз в ходе жидкостной экстракции или выпадение осадка кристаллизата, имеет смысл укомплектовать установку дополнительными системами онлайн-анализа, такими как FTIR или анализаторы размера частиц, что обеспечивает возможность получения необходимых данных.
При проведении стандартного испытания без использования системы FlexyPAT выполнение операции будет более трудоемким, а анализ полученных данных будет во много раз сложнее. Усилия персонала лаборатории будут сосредоточены на выполнении дозирования, отборе проб, наблюдении за ходом процесса, а также записи и обработке полученных данных. Распознавание корреляции между температурой, концентрацией, скоростью подачи продукта и значением pH без последовательной автоматизации лабораторий и сбора данных также требует значительных усилий.
